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煤炭揮發分測定步驟及注意事項
2024-08-05
揮發分的測定步驟及注意事項因測定對象(如煤炭、固體物質等)的不同而有所差異,但通常可以歸納為以下幾個基本步驟和注意事項:
一、揮發分測定步驟
1.樣品準備:
取適量的煤炭樣品,確保樣品具有代表性。
使用符合國標GB212規定的坩堝,揮發分坩堝質量應在(15-20)g之間,坩堝與蓋必須配合嚴密,無裂紋。
2.儀器準備:
使用箱型高溫爐或馬弗爐作為加熱設備,確保爐子密封性良好,有足夠的恒溫區。
預熱高溫爐至900±10℃,并穩定爐溫。
3.稱量:
將裝有煤樣的坩堝放入高溫爐前,先稱量其質量(包括煤樣和坩堝)。
4.加熱測定:
將裝有煤樣的坩堝迅速放入高溫爐的恒溫區內,關閉煙囪,隔絕空氣加熱。
裝有煤樣的坩堝放入高溫爐后,爐溫應在3min之內恢復到900±10℃。
總加熱時間(包括溫度恢復時間)要嚴格控制為7min。
5.冷卻與稱量:
加熱結束后,取出坩堝,在空氣中冷卻約5min后,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)。
冷卻后,再次稱量坩堝及殘留物的質量。
6.計算揮發分含量:
根據稱量結果,計算揮發分的百分含量。計算公式一般為:

揮發分含量(%)=[(加熱前質量-加熱后質量)/加熱前煤樣質量]×100%。

二、揮發分測定注意事項
1.儀器與設備:
使用符合國標規定的坩堝,并定期檢查其密封性和質量。
確保高溫爐密封性良好,有足夠的恒溫區,并定期對熱電偶和毫伏計進行校正。
2.操作過程:
加熱過程中要隔絕空氣,避免煤樣與氧氣反應。
嚴格控制加熱時間和溫度,確保測試結果的準確性。
取出坩堝后應迅速冷卻,避免焦渣吸水影響結果。
3.稱量:
稱量前要確保儀器清潔無污染,稱量過程中要準確記錄數據。
測定過程中要戴手套操作,避免手部污染樣品。
4.環境控制:
測試環境應保持溫度、濕度相對穩定,避免外部因素對測試結果的影響。
5.重復性測定:
為了檢查溫度和操作的準確性,揮發分的重復性測定應分兩次進行。
6.其他注意事項:
設備及操作臺要保持清潔,避免雜質對測試結果的影響。
測定過程中要隨時觀察溫度,確保爐溫在規定的范圍內波動。
綜上所述,揮發分的測定步驟包括樣品準備、儀器準備、稱量、加熱測定、冷卻與稱量以及計算揮發分含量等環節。

請注意,不同樣品的揮發分測定方法和條件可能有所不同。因此,在進行具體揮發分測定之前,請務必參考相關標準方法或專業機構的指導,并按照正確的操作步驟進行測試。


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